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    创新型样品前处理方法-QuEChERS

    创新型样品前处理方法-QuEChERS

    所属类别:

    固相萃取SPE

    产品简述:

    QuEChERS法由Anastassiades教授提出,于2003年,携同美国农业部完善开发并公布出来的一种创新型样品前处理方法,大大简化了农产品检测分析前的样品制备过程。目前已广泛应用于食品安全、环境监测、临床诊断、法庭科学及工业品检测等领域。QUEChERS 方法与传统 SPE 方法的对比

    产品亮点:

    快速,简单,经济,高效,稳定,安全

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    QuEChERS法由Anastassiades教授提出,于2003年,携同美国农业部完善开发并公布出来的一种创新型样品前处理方法,大大简化了农产品检测分析前的样品制备过程。目前已广泛应用于食品安全、环境监测、临床诊断、法庭科学及工业品检测等领域。


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    QUEChERS 方法与传统 SPE 方法的对比


    传统SPE方法

    QuEChERS方法

    需要时长

    100-120min25min

    试剂消耗

    60-90ml<15ml

    操作步骤

    活化、平衡、上样、淋洗、洗脱萃取、净化

    样品浓缩处理

    搭配器皿耗材

    多(离心管、具塞具筒、蒸馏瓶、水浴装置等)

    少(具塞离心管)

    净化效果

    较好(能达检测要求)

    回收率

    较高

    应用范围


    QUEChERS方法原理及操作步骤

    ·步骤 1:加入盐包促进萃取

    取一定量均质样品,用单一的有机溶剂萃取目标分析物,如农药(有必要,可加入适量内标),然后加入萃取盐包震荡、离心获取上清液。

    未标12题-2.jpg

    萃取盐

    作用

    硫酸镁(MgSO4)

    引起样品中的水与乙腈层之间出现相分离

    醋酸钠(NaOAc)

    在样品中加入缓冲液以稳定pH值

    氯化钠(NaCl)

    引起样品中的水与乙腈层之间出现相分离

    柠檬酸钠(TSCD)

    在样品中加入缓冲液以稳定pH值
    柠檬酸氢二钠(DHS )

    在样品中加入缓冲液以稳定pH值


    ·步骤 2:分散固相萃取

    取第1步萃取得到的上清液加入QuEChERS净化管中,依靠吸附剂(C18、石墨化碳黑、PSA等)进行净化,去除样品中的干扰物 ,如:有机酸、脂肪酸、糖、脂肪、固醇、色素等;震荡、离心后取上清液进行分析。

    未0标题-2.jpg

    吸附剂、盐

    作用

    端基封尾C18

    去除样品中的脂肪、固醇以及其他非极性干扰

    伯/仲胺(PSA)

    去除样品中的有机酸、脂肪酸、糖和花青素

    石墨化碳黑(Gcb

    去除样品中的色素(不能用于平面结构农药)
    硫酸镁(MgSO4)在样品中加入缓冲液以稳定pH值


    QuEChERS 典型使用方法参考:

    AOAC 2007.01

    EN 15662

    称取15g均质样品,加入15mL1%乙酸乙腈混合1min,震荡1min如有必要,加入内标物

    称取10g均质样品,加入10mL1%乙腈混合1min,震荡1min如有必要,加入内标物

    加入萃取盐包(6gMgSO+1.5gNaOAc)震荡1min,离心5min

    加入萃取盐包(4gMgSO+1gNaCl+lg柠檬酸钠+0.5g柠檬酸氢二钠)

    震荡1min,离心5min

    取1ml上清液,加至净化管(50mgPSA+150mgMgSO4或者根据基质情况加入(50mgC18/50mgCarb)震荡1min,离心5min

    取上清液,待分析

    取1ml上清液,加至净化管(25mgPSA+150mgMgSO或者根据基质情况加入(25mgC18/7.5mgCarb)震荡1min,离心5min

    取上清液,待分析


    参考GB 23200.121-221蔬菜、水果、食用菌和糖料)

    参考GB 23200.121-221(谷物、油料和坚果

    称取10g蔬菜样品(精确至0.01g)试样于50mL离心管加入10mL乙腈及1颗陶瓷均质子,剧烈震荡

    称取5 g试样(精确至0.01g)于50 mL塑料离心管中,加10 mL水涡旋混匀,静置30 min

    加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物剧烈振荡1min后4000r/min离心5min

    加入15 mL乙腈-醋酸溶液(4.2.1)、1颗陶瓷均质子6 g无水硫酸镁、1.5 g醋酸钠,盖上离心管盖,剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min

    定量吸取上清液至内含除水剂及净化材料的离心管中(每毫升提取液使用150mg无水硫酸镁、25mgPSA),深色试样净化管中另加入GCB(每毫升提取液加2.5mg涡旋混匀1min,离心5min吸取上清液过微孔滤膜,待测定

    吸取一定量上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中(每毫升提取液使用150 mg无水硫酸镁、50 mg C18和50 mg PSA)涡旋混匀1 min,4200r/min离心5 min吸取上清液过微孔滤膜,待测定


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